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固相萃取主要目的在于降低樣品基質干擾提高檢測靈敏度

更新時間:2021-06-24      瀏覽次數:795
  固相萃取(SolidPhaseExtraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度。
  SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相人物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
  SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
  固相萃取影響因素:
  1)吸附劑
  目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(極性、揮發性)及其在水樣中的濃度直接相關。
  2)洗脫溶劑
  在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關,樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度,試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗*為前提,體積最小的為最佳,可通過多次洗脫法(小體積),根據回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數越高。
  3)保留體積
  在加樣過程中,保留體積是SPE技術的關鍵因素之一,它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度,可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外,樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。
  4)流速
  流速的控制對SPE至關重要,流速過大將引起SPE柱的穿漏,流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中,保證溶液充分濕潤吸附劑即可,上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些,以使分析物盡量保留在柱內或達到*洗脫,否則會導致分析物流失,影響回收率的大小。尤其離子交換過程,進行比較緩慢,應采用較低的流速(0.5~2.0mL/min)。
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